一、常用方法

总磷：钼酸铵分光光度法（HJ 670-2023），过硫酸钾高压消解，显色后分光光度测定

总氮：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636-2012），碱性过硫酸钾高压消解，紫外 220/275nm 测定

二、总磷检测关键操作要点

消解环节

试剂：用合格过硫酸钾，保证足量、纯度达标

条件：高压蒸汽灭菌器，121℃、30min，确保全部有机磷、结合磷完全转化为正磷酸盐；消解管密封良好，防止渗漏

冷却：自然冷却至室温，避免骤冷

显色环节

严格控制酸度、试剂添加顺序（钼酸铵、抗坏血酸），控制显色温度与时间

消除浊度色度干扰：做空白校正、预处理过滤 / 絮凝

器皿要求

玻璃器皿需酸洗除磷，避免磷酸盐残留污染，不使用含磷洗涤剂

质控：做空白、平行样、加标回收，校准曲线核查；避免环境灰尘污染

样品保存：可冷藏保存，必要时酸化固定，尽快检测，防止磷形态转化

三、总氮检测关键操作要点

碱性过硫酸钾配制

关键隐患：过硫酸钾纯度不足、含氮杂质是最主要误差来源，必要时重结晶提纯；现配或合规保存，避免变质、氨污染

正确配制碱性体系，保证氧化能力

消解环节

高压消解：120℃/121℃，30min，密封严实，确保全部氮化物转化为硝酸盐；消解液彻底冷却、放气到位

全程避免氨、含氮试剂、实验室空气氨污染

测定读数

分别测定 220nm 和 275nm 吸光度，按公式校正扣除有机物干扰。

使用无氨纯水，全程做试剂空白

pH 控制：消解后调节合适酸度，保证紫外测定条件

器皿与环境：专用玻璃器皿、酸洗去氮，远离氨水、硝酸等含氮试剂环境

质控：平行样、质控样核查，保证准确度；避免样品不均匀、悬浮物影响结果

四、通用要点

使用无氨无磷纯水、合规有证标液，做好校准曲线

保证样品均匀，高浓度样品正确稀释

做好全程空白试验、平行样质控，严格遵守标准方法流程

严格把控高压消解温度、时长，保证完全消解